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原子吸收分光光度計的核查規程

1 目的

    為使原子吸收分光光度計檢測功能在檢定期間內處于正常的工作狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀器設備兩次檢定期間,對該設備進行期間核查,以驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。
2 范圍
適用于各型號原子吸收分光光度計的期間核查。
3 核查項目
3.1 標準曲線相關系數、精密度(RSD)、檢出限(L)、以及采用有證的標準物質(已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標準物質)進行檢測結果的評定。
3.2 期間核查時可用上述的核查方法中的一種或多種。
4 核查依據
各型號原子吸收分光光度計使用說明書以及相關的資料。
5 核查方法
5.1 測定條件:室溫5—35℃,相對濕度20%—85%。
5.2 標準曲線:取銅標準液配制標準系列(包括零管在內應不少于6個點).將儀器各參數調整狀態,用空白溶液調零,依次進樣分別對銅標準溶液進行三次重復測定,取平均值后,繪出標準曲線,并計算相關系數γ。
5.3 檢出限:調試儀器處于*工作狀態(鎘空心陰極燈),待基線穩定后,通過對空白溶液多次測量的標準偏差結果及標準曲線回歸方程斜率,計算出鎘的檢出限(mg/L)。
XL=Xb+KSb
式中:Xb———空白溶液多次測量的平均值(n≥20);
Sb——空白溶液多次測量的標準偏差;
K——根據一定置信水平確定的系數;
則與XL—Xb(即KSb)相應的濃度或量即為檢出限L
L=(XL—Xb)/S = KSb/S
式中:L——檢出限;
      S——方法靈敏度(標準曲線回歸方程斜率)

5.4 精密度(火焰原子化法測銅):使用5.2相同的條件和其標準曲線,選擇某一標準溶液,
其吸光度在0.1~0.3之間,進行7次測定,求出其相對標準偏差(RSD),即為儀器測銅的精密度。其數值應不大于1.5%。
計算RSD
5.5 有證標準物質:連續進樣測定6~10次,計算出平均值X。用平均值與標準物質的標準值u相減進行評定。
6 評定標準
6.1 火焰法的評定標準:
6.1.1 標準曲線相關系數γ≥0.9990;
6.1.2 精密度(RSD)≤1.5%;
6.1.3 檢出限≤0.02 mg/L原子吸收分光光度計給出的檢出限值;
6.1.4 有證標準物質評定∣X-u∣≤Ur可判定儀器運行正常。
6.2 石墨爐的評定標準:期間核查用鎘(Cd)來檢測。具體步驟同火焰原子化法測銅的方法。評定標準:標準曲線相關系數γ≥0.9980; 精密度(RSD)≤5%;檢出限≤0.02  μg/L原子吸收分光光度計給出的檢出限值;有證標準物質評定∣X-u∣≤Ur可判定儀器運行正常。
7 核查周期
在儀器設備兩次檢定之間,一般每六個月核查一次。如遇特殊情況,可增加期間核查次數。



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