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石墨爐原子吸收分析條件的選擇

在石墨爐原子吸收法中,燈電流、吸收線和光譜通帶等條件的選擇基本與火焰法一致,對于石墨爐原子吸收法,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。

  1.干燥溫度和時間的選擇

  干燥階段的目的是蒸發樣品溶劑,以蒸盡溶劑而又不發生進濺為原則,一般選擇略高于溶劑沸點的溫度。斜坡升溫有利于干燥。干燥時間由進樣體積決定,一般為2~3s/pL。

  2.灰化溫度和時間的選擇

  灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下應盡可能使用較高的灰化溫度。在灰化階段,一方面要保證有足夠的溫度和時間使灰化*,使背景吸收降到低;另一方面又要選擇盡可能低的灰化溫度和短的灰化時間,以保證待測元素不受損失。

  3.原子化溫度和時間的選擇

  原子化溫度是由元素及其化合物自身的性質決定的。原子化溫度的選擇原則是,選用達到大吸收信號的低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應以保證*原子化為準。原子化階段停止通保護氣,以延長自由原子在石墨爐內的平均停留時間。

  4.熱清洗和空燒

  一般采用高于原子化的溫度,時間為3~5s,以盡可能消除記憶效應為目的。

  5.惰性氣體流量的選擇

  目前常用的惰性氣體為氬氣,外部氣體流量一般為1~5L/min,用以保護石墨管,內部一般為30~60mL/min,目的是吹除高溫蒸發的樣品殘留物,消除記憶效應。為了提高靈敏度,可以采取在原子化階段“停氣”的技術,在原子化階段停止內氣流,在不需要提高靈敏度時盡量不使用。

  6.石墨管的選擇

  經過幾十年的發展,各種石墨管改進技術陸續應用于實際工作,已有文獻報道的有:熱解石墨管、鎢鉭熱解石墨管、襯鉭熱解石墨管、難熔碳化物石墨管、玻璃狀碳管等,在食品檢驗中常用的還是普通石墨管和熱解石墨管。普通石墨管在日常分析中有其獨到的特點,

  因而在石墨爐分析中一直占據著重要地位。

  在對Ag、As、Au、Be、Cd、Mn、Pb、Se、sb、Te、zn等元素的分析中,普通石墨

  管比熱解石墨管分析靈敏度略低,但由于它具有良好的還原性,干擾比較小。

  在對co、Cr、Fe、Ga、In、Ni、Ru、Rh、Pd、Pt、Si、Ti等元素的分析中,熱解石

  墨管靈敏度較普通石墨管高1倍左右。

  在對Al、Ba、Ca、cs、K、u、Na、Sr、Ti等元素的分析中,普通石墨管會有嚴重的記憶效應,應使用熱解石墨管。



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