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色譜柱知識--填充柱

一、填充柱色譜柱

? ? 填充柱可以使用任何類型的柱管,只要它對樣品是:清潔、惰性,以及能夠承受GC的柱箱溫度

二、分類

按固定相極性分類:

?????????1.非極性:100%二甲基聚硅氧烷

?????????2.弱極性:5%苯基-甲基聚硅氧烷

?????????3.中等極性:35%苯基-甲基聚硅氧烷等

?????????4.強極性:聚乙二醇、聚乙二醇和硝基對苯二甲酸二乙二醇酯等

三、色譜柱的選擇

1、固定液極性的選擇(按相似相溶原則)

A.非極性固定液→按沸點順序溶出

B.極性固定液→沸點相同時,按極性由小到大的順序溶出

2、固定液的濃度、毛細管柱的膜厚的選擇

A.?對低沸點化合物

高濃度(10%30%

高膜厚(1~5um

B.?對高沸點化合物

低濃度(1%~5%

低膜厚(0.25~0.5um

四、色譜柱影響因素

1.內徑影響:內徑越小,分離度越好

2.膜厚影響:內徑越小,分離度越好

五、色譜柱--柱溫

色譜柱內的固定相涂層有一個適用的溫度范圍

六、色譜柱老化

1.?新色譜柱含有溶劑和高沸點物質,所以基線不穩,出現鬼峰和噪聲;舊柱長時間未用,也存在同樣問題。

2.?一般采用升溫老化,即從室溫程序升溫到最高溫度,并在高溫段保持數小時。新柱老化時,最好不要連接檢測器。





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